測試水質總氮產生誤差較大的因素

針對污水處理廠總氮在線監測中實際水樣對比誤差較大的問題，本文通過對比測試樣品的保存和測試時間、測試環境、試劑和藥物的選擇和配置、消解和比色測量，和樣品的干擾。從幾個方面分析材料的影響。
1、比較樣品的保存和測試時間
現場取樣時應使用聚乙烯或硬玻璃瓶儲存樣品。樣品的殘留污染。調節采集樣品的pH值，滴加濃硫酸調節pH值至1-2，送實驗室檢測的樣品和現場留存檢測的樣品，均采用同樣的方法處理。很多時候認為現場在線測量可以在短時間內完成。即可完成測量，無需對現場設備的試品進行PH調節。樣品的PH值對消解有不同的影響，消解情況直接影響吸光度和測定結果。
樣品采集后，現場設備檢測時間與實驗室檢測時間不同，會對樣品檢測數據產生一定的影響，尤其是當溫度和pH條件滿足反硝化細菌活性條件時。樣品，樣品放置時間越長對測量影響越大，一般情況下，現場在線監測樣品為常溫，樣品采樣后1-2小時內可測出監測數據；對于實驗室檢測采集的樣本，將樣本放置在室溫或高于室溫的環境中，運輸在低于室溫的環境中進行，大部分不保存在培養箱中。一般監測公司不會單點采樣。樣品放入車內可能需要1-4小時，有時甚至更長。之后，大多是在下午或者晚上。在許多情況下，無法進行及時的測量。樣品在測量前放置 10 多個小時。在運輸和儲存過程中，樣品中的氮一直在被細菌轉化和分解，從而產生實驗室測量數據。而且在線測量數據誤差大。
2、測試環境的影響
測試環境的影響主要包括測試場地的環境和測試過程中使用的容器環境。現場環境的溫度、濕度等條件一般與實驗室不同。差別不大。同時要求監控環境中無氨或銨鹽。一般實驗室可以滿足無氨的條件，但污水處理廠的自動監測站，尤其是污水處理入口處，空氣中氨濃度相對較高，則不易保證。高，樣品在測量過程中吸收或釋放氨氣，會對測量數據產生一定的影響。同時，現場在線監測設備使用的零樣和試劑瓶與空氣交換，容易污染試劑，影響測量數據。
在實驗室檢測時，用于測定總氮的器具需專用于測定總氮，不能與其他實驗器具混用，防止因器具污染造成測量誤差。在線監測需要實現測量過程中試劑的自動計量和添加。長期使用時，在管路、閥門、計量消解裝置的內壁會形成試劑殘留物。計量造成誤差，殘留試劑污染樣品，導致測量數據出現偏差。
3、試劑選擇和配置的影響
總氮測定的主要試劑是過硫酸鉀。由于試劑生產廠家的技術水平，標注為優級的試劑純度可能達不到。配置的試劑在某些設備上使用時無法校準或校準不成功。若標定不成功或無法標定，應更換試劑廠家，重新進行試驗。
試劑的配置對測定結果影響很大。過硫酸鉀在配置時溫度低時不易溶解。當溫度過高時，過硫酸鉀會失效。一般在50-60℃的水浴中加熱溶解；液體在使用時應立即配制，以免時間過長造成污染，造成校準曲線偏差。
試劑中的水應選擇無氨水，容器要經過消毒，以免純水中在溫度過高時滋生藻類，導致測量零點或參比發生變化。試劑瓶配有呼吸過濾器，過濾空氣中的氨氣，防止氨氣污染試劑和純水，減少測量誤差。
4、消解和比色測量的影響圖片
測定總氮時，要求消解溫度為120-124℃，消解時間為30min。自動監測設備在引入水樣和試劑后進行高溫高壓消解。程序溫度在120-124℃之間，加熱消解時間為30分鐘。有些設備的加熱時間是從加熱開始算起的，導致實際上述消解時間不足30分鐘，樣品中的氮氣不能完全轉化為硝酸鹽，導致測量數據偏低。
光源穩定性對測量的影響主要表現在吸光度的變化上。為保證光源的使用壽命，大多數設備采用比色測量，即打開光源進行幾分鐘的測量。不測量時，光源關閉。光源在開關時不穩定，溫度隨溫度升高而漂移，且光源穿過樣品后的吸光度容易受到影響。
5、樣品中干擾物質的影響
樣品pH值對測定過程的影響主要表現在一些行業排放的廢水中含有高濃度的酸性物質，測定時加入試劑后會發生酸堿中和反應，直接影響反應的正常進行的試劑，導致測量誤差。含有六價鉻離子或鐵離子的水樣會影響測量，測量時應注意消除干擾。