測試水質(zhì)總氮產(chǎn)生誤差較大的因素

針對污水處理廠總氮在線監(jiān)測中實際水樣對比誤差較大的問題，本文通過對比測試樣品的保存和測試時間、測試環(huán)境、試劑和藥物的選擇和配置、消解和比色測量，和樣品的干擾。從幾個方面分析材料的影響。
1、比較樣品的保存和測試時間
現(xiàn)場取樣時應使用聚乙烯或硬玻璃瓶儲存樣品。樣品的殘留污染。調(diào)節(jié)采集樣品的pH值，滴加濃硫酸調(diào)節(jié)pH值至1-2，送實驗室檢測的樣品和現(xiàn)場留存檢測的樣品，均采用同樣的方法處理。很多時候認為現(xiàn)場在線測量可以在短時間內(nèi)完成。即可完成測量，無需對現(xiàn)場設備的試品進行PH調(diào)節(jié)。樣品的PH值對消解有不同的影響，消解情況直接影響吸光度和測定結果。
樣品采集后，現(xiàn)場設備檢測時間與實驗室檢測時間不同，會對樣品檢測數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定的影響，尤其是當溫度和pH條件滿足反硝化細菌活性條件時。樣品，樣品放置時間越長對測量影響越大，一般情況下，現(xiàn)場在線監(jiān)測樣品為常溫，樣品采樣后1-2小時內(nèi)可測出監(jiān)測數(shù)據(jù)；對于實驗室檢測采集的樣本，將樣本放置在室溫或高于室溫的環(huán)境中，運輸在低于室溫的環(huán)境中進行，大部分不保存在培養(yǎng)箱中。一般監(jiān)測公司不會單點采樣。樣品放入車內(nèi)可能需要1-4小時，有時甚至更長。之后，大多是在下午或者晚上。在許多情況下，無法進行及時的測量。樣品在測量前放置 10 多個小時。在運輸和儲存過程中，樣品中的氮一直在被細菌轉化和分解，從而產(chǎn)生實驗室測量數(shù)據(jù)。而且在線測量數(shù)據(jù)誤差大。
2、測試環(huán)境的影響
測試環(huán)境的影響主要包括測試場地的環(huán)境和測試過程中使用的容器環(huán)境。現(xiàn)場環(huán)境的溫度、濕度等條件一般與實驗室不同。差別不大。同時要求監(jiān)控環(huán)境中無氨或銨鹽。一般實驗室可以滿足無氨的條件，但污水處理廠的自動監(jiān)測站，尤其是污水處理入口處，空氣中氨濃度相對較高，則不易保證。高，樣品在測量過程中吸收或釋放氨氣，會對測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定的影響。同時，現(xiàn)場在線監(jiān)測設備使用的零樣和試劑瓶與空氣交換，容易污染試劑，影響測量數(shù)據(jù)。
在實驗室檢測時，用于測定總氮的器具需專用于測定總氮，不能與其他實驗器具混用，防止因器具污染造成測量誤差。在線監(jiān)測需要實現(xiàn)測量過程中試劑的自動計量和添加。長期使用時，在管路、閥門、計量消解裝置的內(nèi)壁會形成試劑殘留物。計量造成誤差，殘留試劑污染樣品，導致測量數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差。
3、試劑選擇和配置的影響
總氮測定的主要試劑是過硫酸鉀。由于試劑生產(chǎn)廠家的技術水平，標注為優(yōu)級的試劑純度可能達不到。配置的試劑在某些設備上使用時無法校準或校準不成功。若標定不成功或無法標定，應更換試劑廠家，重新進行試驗。
試劑的配置對測定結果影響很大。過硫酸鉀在配置時溫度低時不易溶解。當溫度過高時，過硫酸鉀會失效。一般在50-60℃的水浴中加熱溶解；液體在使用時應立即配制，以免時間過長造成污染，造成校準曲線偏差。
試劑中的水應選擇無氨水，容器要經(jīng)過消毒，以免純水中在溫度過高時滋生藻類，導致測量零點或參比發(fā)生變化。試劑瓶配有呼吸過濾器，過濾空氣中的氨氣，防止氨氣污染試劑和純水，減少測量誤差。
4、消解和比色測量的影響圖片
測定總氮時，要求消解溫度為120-124℃，消解時間為30min。自動監(jiān)測設備在引入水樣和試劑后進行高溫高壓消解。程序溫度在120-124℃之間，加熱消解時間為30分鐘。有些設備的加熱時間是從加熱開始算起的，導致實際上述消解時間不足30分鐘，樣品中的氮氣不能完全轉化為硝酸鹽，導致測量數(shù)據(jù)偏低。
光源穩(wěn)定性對測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化上。為保證光源的使用壽命，大多數(shù)設備采用比色測量，即打開光源進行幾分鐘的測量。不測量時，光源關閉。光源在開關時不穩(wěn)定，溫度隨溫度升高而漂移，且光源穿過樣品后的吸光度容易受到影響。
5、樣品中干擾物質(zhì)的影響
樣品pH值對測定過程的影響主要表現(xiàn)在一些行業(yè)排放的廢水中含有高濃度的酸性物質(zhì)，測定時加入試劑后會發(fā)生酸堿中和反應，直接影響反應的正常進行的試劑，導致測量誤差。含有六價鉻離子或鐵離子的水樣會影響測量，測量時應注意消除干擾。