測(cè)試水質(zhì)總氮產(chǎn)生誤差較大的因素

針對(duì)污水處理廠總氮在線監(jiān)測(cè)中實(shí)際水樣對(duì)比誤差較大的問(wèn)題，本文通過(guò)對(duì)比測(cè)試樣品的保存和測(cè)試時(shí)間、測(cè)試環(huán)境、試劑和藥物的選擇和配置、消解和比色測(cè)量，和樣品的干擾。從幾個(gè)方面分析材料的影響。
1、比較樣品的保存和測(cè)試時(shí)間
現(xiàn)場(chǎng)取樣時(shí)應(yīng)使用聚乙烯或硬玻璃瓶?jī)?chǔ)存樣品。樣品的殘留污染。調(diào)節(jié)采集樣品的pH值，滴加濃硫酸調(diào)節(jié)pH值至1-2，送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的樣品和現(xiàn)場(chǎng)留存檢測(cè)的樣品，均采用同樣的方法處理。很多時(shí)候認(rèn)為現(xiàn)場(chǎng)在線測(cè)量可以在短時(shí)間內(nèi)完成。即可完成測(cè)量，無(wú)需對(duì)現(xiàn)場(chǎng)設(shè)備的試品進(jìn)行PH調(diào)節(jié)。樣品的PH值對(duì)消解有不同的影響，消解情況直接影響吸光度和測(cè)定結(jié)果。
樣品采集后，現(xiàn)場(chǎng)設(shè)備檢測(cè)時(shí)間與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)時(shí)間不同，會(huì)對(duì)樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定的影響，尤其是當(dāng)溫度和pH條件滿足反硝化細(xì)菌活性條件時(shí)。樣品，樣品放置時(shí)間越長(zhǎng)對(duì)測(cè)量影響越大，一般情況下，現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)樣品為常溫，樣品采樣后1-2小時(shí)內(nèi)可測(cè)出監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)；對(duì)于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)采集的樣本，將樣本放置在室溫或高于室溫的環(huán)境中，運(yùn)輸在低于室溫的環(huán)境中進(jìn)行，大部分不保存在培養(yǎng)箱中。一般監(jiān)測(cè)公司不會(huì)單點(diǎn)采樣。樣品放入車內(nèi)可能需要1-4小時(shí)，有時(shí)甚至更長(zhǎng)。之后，大多是在下午或者晚上。在許多情況下，無(wú)法進(jìn)行及時(shí)的測(cè)量。樣品在測(cè)量前放置 10 多個(gè)小時(shí)。在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中，樣品中的氮一直在被細(xì)菌轉(zhuǎn)化和分解，從而產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)室測(cè)量數(shù)據(jù)。而且在線測(cè)量數(shù)據(jù)誤差大。
2、測(cè)試環(huán)境的影響
測(cè)試環(huán)境的影響主要包括測(cè)試場(chǎng)地的環(huán)境和測(cè)試過(guò)程中使用的容器環(huán)境。現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境的溫度、濕度等條件一般與實(shí)驗(yàn)室不同。差別不大。同時(shí)要求監(jiān)控環(huán)境中無(wú)氨或銨鹽。一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無(wú)氨的條件，但污水處理廠的自動(dòng)監(jiān)測(cè)站，尤其是污水處理入口處，空氣中氨濃度相對(duì)較高，則不易保證。高，樣品在測(cè)量過(guò)程中吸收或釋放氨氣，會(huì)對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定的影響。同時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)設(shè)備使用的零樣和試劑瓶與空氣交換，容易污染試劑，影響測(cè)量數(shù)據(jù)。
在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)時(shí)，用于測(cè)定總氮的器具需專用于測(cè)定總氮，不能與其他實(shí)驗(yàn)器具混用，防止因器具污染造成測(cè)量誤差。在線監(jiān)測(cè)需要實(shí)現(xiàn)測(cè)量過(guò)程中試劑的自動(dòng)計(jì)量和添加。長(zhǎng)期使用時(shí)，在管路、閥門、計(jì)量消解裝置的內(nèi)壁會(huì)形成試劑殘留物。計(jì)量造成誤差，殘留試劑污染樣品，導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差。
3、試劑選擇和配置的影響
總氮測(cè)定的主要試劑是過(guò)硫酸鉀。由于試劑生產(chǎn)廠家的技術(shù)水平，標(biāo)注為優(yōu)級(jí)的試劑純度可能達(dá)不到。配置的試劑在某些設(shè)備上使用時(shí)無(wú)法校準(zhǔn)或校準(zhǔn)不成功。若標(biāo)定不成功或無(wú)法標(biāo)定，應(yīng)更換試劑廠家，重新進(jìn)行試驗(yàn)。
試劑的配置對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。過(guò)硫酸鉀在配置時(shí)溫度低時(shí)不易溶解。當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，過(guò)硫酸鉀會(huì)失效。一般在50-60℃的水浴中加熱溶解；液體在使用時(shí)應(yīng)立即配制，以免時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成污染，造成校準(zhǔn)曲線偏差。
試劑中的水應(yīng)選擇無(wú)氨水，容器要經(jīng)過(guò)消毒，以免純水中在溫度過(guò)高時(shí)滋生藻類，導(dǎo)致測(cè)量零點(diǎn)或參比發(fā)生變化。試劑瓶配有呼吸過(guò)濾器，過(guò)濾空氣中的氨氣，防止氨氣污染試劑和純水，減少測(cè)量誤差。
4、消解和比色測(cè)量的影響圖片
測(cè)定總氮時(shí)，要求消解溫度為120-124℃，消解時(shí)間為30min。自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備在引入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解。程序溫度在120-124℃之間，加熱消解時(shí)間為30分鐘。有些設(shè)備的加熱時(shí)間是從加熱開始算起的，導(dǎo)致實(shí)際上述消解時(shí)間不足30分鐘，樣品中的氮?dú)獠荒芡耆D(zhuǎn)化為硝酸鹽，導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)偏低。
光源穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化上。為保證光源的使用壽命，大多數(shù)設(shè)備采用比色測(cè)量，即打開光源進(jìn)行幾分鐘的測(cè)量。不測(cè)量時(shí)，光源關(guān)閉。光源在開關(guān)時(shí)不穩(wěn)定，溫度隨溫度升高而漂移，且光源穿過(guò)樣品后的吸光度容易受到影響。
5、樣品中干擾物質(zhì)的影響
樣品pH值對(duì)測(cè)定過(guò)程的影響主要表現(xiàn)在一些行業(yè)排放的廢水中含有高濃度的酸性物質(zhì)，測(cè)定時(shí)加入試劑后會(huì)發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，直接影響反應(yīng)的正常進(jìn)行的試劑，導(dǎo)致測(cè)量誤差。含有六價(jià)鉻離子或鐵離子的水樣會(huì)影響測(cè)量，測(cè)量時(shí)應(yīng)注意消除干擾。