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    水中總氮總磷的測定

    時間:2023-05-09 16:23:22   訪客:381

    水質監測—水中總氮總磷的測定

    一、意義

    目前,封閉性水域的富營養化問題已相當嚴重,引起人們的普遍重視。水中的總氮、總磷的含量在一定程度上能反映出水環境富營養化的情況,因此總氮總磷含量的測定已成為水研究中必不可少的內容。過硫酸鹽氧化法可同時測定水中的總氮總磷,方法簡便快速,效率高,已成為常規的測定方法。

    二、目的

    1、掌握過硫酸鹽氧化法測定氮、磷的原理

    2、掌握751分光光度計的使用方法

    三、原理

    過硫酸鹽在60oC的水溶液中可水解成H+和O2,即2K2S2O8+2H2O---4KHSO4+O2。將1mol的K2S2O8中加入1molNaOH,反應開始呈堿性(初始PH值為12.57),可將水中的氮氧化為硝酸鹽。由于氧化反應生成大量的H+,反應后的溶液呈酸性(PH值為2.12),可將磷氧化為磷酸鹽。因此水中的總氮、總磷可在一種氧化劑中依次完成氧化,氧化液經分光光度計比色,可快速測得總氮總磷,效率高于以往的凱氏法。

    四、儀器

    名稱規格數量

    751分光光度計1

    移液管5ml 1

    手提式高壓消毒器1 10ml 1

    具塞比色管50ml 7

    分析天平1

    容量瓶50ml 7 25ml 7

    硫酸紙6*6cm 2

    五、試劑

    所有試劑均用分析純等級,用去離子蒸餾水配制。

    1. 氧化劑溶液稱取20g過硫酸鉀和3gNaOH,溶于水中并稀釋至1000ml。

    2. 硝酸鹽氮標準液稱取0.7218gKNO3 (105℃烘干后稱),溶解后定容至1000ml,此溶液為100ug/ml的硝酸鹽溶液。

    3. 磷酸鹽標準液稱取0.4394g經105---1100 C干燥兩小時的磷酸二氫鉀,用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml,再用水稀釋至1000ml,此溶液為100ug/ml的磷貯備液。

    4. 3.5mol硫酸的鉬酸銨銻貯備液量取194.6ml濃硫酸,緩緩加到405ml蒸餾水中,不斷攪拌冷卻。另稱取鉬酸銨20g溶于300ml蒸餾水中,然后將上述硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中,不斷進行攪拌,再加100ml 0.5%酒石酸銻鉀溶液,搖勻,貯于棕色瓶中保存。

    5. 顯色劑量取100ml上述的3.5mol硫酸的鉬酸銨銻貯備液,加入1.5g抗壞血酸溶解后即得,此溶液不穩定,宜在使用前配制。

    6. 飽和碳酸鈉溶液

    7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示劑稱取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。

    六、測定步驟

    1. 氮、磷標準系列的配制:分別吸取N和P標準貯備溶液10ml并用水稀釋至100ml,即可得到10ug/ml的N和P標準液。分別吸取10ug/ml的氮標準液0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12. 0ml和磷標準液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml于6個50ml容量瓶中,加水定容搖勻后再分別吸取20ml于50ml比色管中,各加入20ml氧化劑溶液,加蓋搖勻,放入高壓消毒器中,與水樣的氧化同時進行。

    2. 吸取搖勻后的水樣20ml于50ml比色管中,加入20ml氧化劑溶液,加蓋后搖勻,扎緊蓋子,以防跳出,放入高壓消毒器,與標準系列同時在1200C下高壓氧化30min,然后冷卻至室溫慢慢啟蓋,取出測定。

    3. 總氮的測定:由于氧化后的水樣及標準系列的PH值均在2左右,所以可以直接取出上清液(少數不清潔水樣氧化后有少許沉淀),在波長210nm處,用1cm的石英比色皿在751型分光光度計上進行總氮的比色測定(用空白對照),記錄讀數。

    4. 總磷的測定:分別吸取標準系列的氧化后的水樣上清液10ml(或20ml)于25ml具塞比色管中,加入1滴二硝基酚指示劑,1-2滴0.5mol硫酸,再用飽和碳酸鈉溶液調至溶液呈淺黃色,準確加入顯色劑2.5ml,然后加水定容至25ml后搖勻。置于20-400C溫度下還原顯色30min后,在700nm波長處,用3cm比色皿在751型分光光度計上進行總磷測定(以空白對照),記錄讀數。


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