水質(zhì)中總磷測定的工作

方法選擇：

國標(biāo)GB1898-1989中規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸一高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度法測定總磷（包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷）的方法。

方法原理:

在中性條件下，用過硫酸鉀（或硝酸一高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、污水和工業(yè)廢水。

測定前工作：

1.采樣與保存

由于總磷易于吸附，因此采樣瓶必須清洗干凈，先用鉻酸洗液蕩洗，再依次用自來水和蒸餾水沖洗。在清洗的過程中，不應(yīng)使用含磷洗滌劑。當(dāng)采集含磷量較少的水樣時(shí)，不應(yīng)使用望料瓶，因?yàn)榱姿猁}易吸附在塑料瓶壁上。水樣采集后，加入硫酸調(diào)節(jié)pH值，使之小于等于1，并在24h內(nèi)進(jìn)行分析。

2.pH值調(diào)節(jié)

水樣在消解前，必須將其pH值調(diào)至中性。取25.0ml（若濃度高，應(yīng)酌量少取）已加固定劑酸化的水樣至100ml或50ml的燒杯中，用滴定管緩慢滴加6mol的NaOH溶液，調(diào)節(jié)水樣的pH值至中性，記下NaOH溶液用量。然后另取25.0ml已加固定劑酸化的水樣，至50ml的具塞刻度管中，用滴定管滴加等量的NaOH溶液即可。

樣品測定：

1.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

直接購買國家環(huán)境監(jiān)測總站的系列濃度的標(biāo)樣，當(dāng)使用時(shí)只需稀釋定容后即可進(jìn)行工作曲線的操作。

2.工作曲線的消解

當(dāng)蒸餾水空白值較低，且試劑純度高時(shí)，工作曲線的消解與否，其結(jié)果相差無幾，即省去消解過程。

3.水樣的消解

水樣的消解可選擇醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.1-1.4kg/cm2） ，當(dāng)水樣消解完成后，應(yīng)讓其自然冷卻，必要時(shí)可放在通風(fēng)良好的地方，以縮短冷卻時(shí)間，但切不可用冷水強(qiáng)行冷卻，否則易造成水樣因壓力失衡而外溢，從而影響最終測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4.色度或濁度的校正

若水樣消解后有濁度或色度，會影響顯色效果，因此，需做色度或濁度的校正。即：配制一個(gè)空白樣（水樣消解后稀釋至標(biāo)線），然后加入3ml的濁度一色度補(bǔ)償液，不必加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。最后，將水樣的吸光度減去空白樣吸光度，再進(jìn)行濃度計(jì)算。

5.顯色溫度與顯色時(shí)間

當(dāng)水樣中總磷的濃度較低時(shí)，由于分子間稀疏，溫度低時(shí)分子運(yùn)動緩慢，有效碰撞的概率低，所以顯色時(shí)間較長； 而溫度高時(shí)，分子運(yùn)動快，有效碰撞的概率高，所以顯色時(shí)間縮短。

當(dāng)顯色溫度為30℃（夏季）時(shí)，顯色時(shí)間只需5min左右；

當(dāng)顯色溫度為15℃時(shí)，顯色時(shí)間需15min左右；

當(dāng)室溫降至15℃（冬季）以下時(shí)，可放在20℃-30℃水浴中，以縮短其顯色時(shí)間。

6.比色皿

比色皿用完后，應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，再用蒸餾水進(jìn)行沖洗。針對磷鉬藍(lán)絡(luò)合物的強(qiáng)吸附力，在實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)盡量按濃度從低到高的順序測定，以減少其產(chǎn)生的誤差。