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    水中總氮的測定方法分析

    時間:2023-03-06 10:03:59   訪客:668

    氮類化合物是導致水體富營養化的元兇之一,因此總氮(TN)成為衡量水質的重要指標。隨著經濟的快速發展和人口的急劇增加,大量攜帶著各種有機物和氮類等營養物質的工業廢水、農業廢水和生活污水排入江河湖海中,使得各類受納水體水質日趨惡化,危害了人類的健康。面對水質現狀,急需找到一種有效的總氮檢測方法。

    目前總氮的測定方法主要有國標法、高溫氧化-化學發光檢測法、過硫酸鉀氧化-離子色譜法、微波消解-電極法和在線消解流動注射分光光度法等。

    (1) 國標方法

    水樣中加入過硫酸鉀液和氫氧化鈉溶液,在120℃下加熱氧化分解30min,水樣中含氮化合被分解成硝酸根,被消解的水樣冷卻至一定溫度后分取一部分試樣,加鹽酸調節pH值至2~3,用紫外分光光度計測試硝酸鹽氮的吸光度值,從而計算總氮的含量。國標方法使用壓力蒸汽消毒器或壓力鍋進行消解,不僅費時、費力,而且穩定性較差,溫度難控制,也帶有安全隱患。

    (2)高溫氧化-化學發光檢測法

    樣品由載氣帶入高溫爐氧化,在超過950℃的高溫時,樣品被完全汽化并發生氧化裂解,反應產物由載氣攜帶進入反應室,最后生成激發態的NO2*,當激發態的NO2*躍遷到基態時發射出光子,其強度與樣品中的總氮含量成正比,故可以通過測定化學發光的強度來測定樣品中的總氮含量。

    此方法與國標方法相比,測定結果沒有顯著性的差異,且自動化程度高,手工操作少,可以實現對水質總氮的準確、靈敏、快速測定,但是該方法采用微量注射器進樣,水樣必須提前過濾,同時測試溫度較高。

    (3)過硫酸鉀氧化-離子色譜法

    消解后的樣品經過微孔濾膜過濾接頭進入離子色譜儀進樣管中,自動分析。離子色譜法干擾小、專屬性強,但因儀器設備昂貴,操作條件較高。

    (4)微波消解-電極法

    在消解罐里加入水樣和過硫酸鉀,旋緊蓋子,使其成密封的狀態,均勻放到微波消解裝置,在合適的時間和功率下進行消解。將樣品冷卻后加入離子強度緩沖劑,測定電動勢E1,再準確加入硝酸鹽氮標準溶液,測得的電動勢為E2。由對應公式可計算出水樣中硝酸鹽氮的質量濃度。

    (5)在線消解流動注射分光光度法

    采用堿性過硫酸鹽紫外氧化方法,在90℃時將含氮化合物中的氮氧化為硝酸根,然后通過一個鍍銅的鎘柱使生成的硝酸根被定量地還原為亞硝酸根。在酸性條件下,亞硝酸根與磺胺發生重氮化反應,生成重氮離子,重氮離子與萘乙二胺鹽酸鹽結合生成一種紫色物質,在540nm處有最大吸收,此物質的濃度與水中的總氮濃度成正比。采用在線消解流動注射分光光度法測定水中總氮的方法分析速度快,檢出限低,精密度和準確度較高,不需要手工再加壓加熱,提高了分析的自動化水平,在環境水樣的大批量分析中具有顯著的優勢。


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