談?wù)効偟獧z測(cè)的注意點(diǎn)

總氮實(shí)驗(yàn)室是水質(zhì)分析的重要檢測(cè)項(xiàng)目。相信很多小伙伴都被總氮實(shí)驗(yàn)傷害過(guò)，小夕姐也被它虐到晚上睡覺(jué)。為什么總氮如此難以測(cè)量？事實(shí)上，它與這些檢測(cè)點(diǎn)密切相關(guān)。
總氮，簡(jiǎn)稱(chēng)TN，水中總氮含量，是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一?？偟x為水中各種形式的無(wú)機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-、NH4+等無(wú)機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸、有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。常用于表示水體被營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。
水中總氮含量也是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。其測(cè)定有助于評(píng)價(jià)水的污染和自?xún)魻顩r。當(dāng)?shù)乇硭械牡?、磷物質(zhì)超標(biāo)時(shí)，微生物大量繁殖，浮游生物旺盛生長(zhǎng)，發(fā)生富營(yíng)養(yǎng)化。
水質(zhì)中總氮測(cè)定的主要方法有： 1、堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法（HJ 636-2012）：目前水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要方法。 2、氣相分子吸收光譜法：這次就不過(guò)多介紹了。 3、氨氮、硝酸鹽和亞硝酸鹽也分別測(cè)定，然后將結(jié)果的累加值作為總氮的測(cè)定結(jié)果。在環(huán)境地表水和水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法和優(yōu)化方法是目前的主要方法。
檢測(cè)點(diǎn)
1、試劑的制備
堿性過(guò)硫酸鉀的制備過(guò)程非常重要。如果掌握不好，會(huì)影響消解效果，對(duì)測(cè)量結(jié)果有一定的影響。關(guān)于堿性過(guò)硫酸鉀的制備，簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水，沒(méi)有其他要求。事實(shí)上，過(guò)硫酸鉀的溶解速度很慢。要想加快溶解，不能盲目加熱。即使加熱，也要采用水浴加熱方式，水浴溫度必須低于60℃，否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解失效。配制溶液時(shí)，可分別稱(chēng)量過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉，將兩者分開(kāi)配制，然后混合定容，或先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫后加入過(guò)硫酸鉀溶解.如果將兩者溶解在燒杯中加水應(yīng)緩慢加水，同時(shí)攪拌，防止放熱的氫氧化鈉引起溶液溫度過(guò)高，造成過(guò)硫酸鉀局部失效。
2、玻璃器皿的清洗
所用玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次后再使用，否則會(huì)出現(xiàn)空白值過(guò)高或平行度差的情況。
3、消解溫度和壓力的控制
對(duì)于使用醫(yī)用便攜式蒸汽滅菌器的實(shí)驗(yàn)室，由于實(shí)測(cè)壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，在消解過(guò)程中，要求達(dá)到規(guī)定的溫度和壓力后開(kāi)始計(jì)時(shí)。我的一般經(jīng)驗(yàn)是直接打開(kāi)放氣閥加熱一段時(shí)間。待蒸汽滅菌器內(nèi)的冷空氣完全排出后，放出熱蒸汽，然后關(guān)閉排氣閥進(jìn)行消解。消解溫度控制在123℃，測(cè)量結(jié)果比較理想。
4、比色法注意事項(xiàng)
該項(xiàng)目的測(cè)量涉及兩個(gè)波長(zhǎng)（220nm和275nm）。建議在測(cè)量一組樣品的相同波長(zhǎng)后調(diào)整到另一個(gè)波長(zhǎng)。測(cè)量時(shí)，不要在測(cè)量一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后更換另一個(gè)樣品。波長(zhǎng)的反復(fù)調(diào)整會(huì)造成一定的測(cè)量誤差。
5、試劑的選擇 

過(guò)硫酸鉀是堿性過(guò)硫酸鉀消解和紫外分光光度法測(cè)定總氮的關(guān)鍵試劑。首先，試劑的純度與空白值的高低和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性有關(guān)。
一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量不超過(guò)0.005%。但由于試劑質(zhì)量的不同，一些廠家和批次試劑的含氮量往往達(dá)不到這一要求，導(dǎo)致空白值偏高。
因此，如果可能的話(huà)，建議使用高純度的試劑，盡可能降低試劑中的氮含量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。
6、實(shí)驗(yàn)用水和試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)
如果實(shí)驗(yàn)空白值不理想，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水和試劑進(jìn)行測(cè)試，選擇含氮量低的水和試劑，獲得理想的空白值。
(1) 水測(cè)試
將所有待選的實(shí)驗(yàn)水分別放入石英比色皿中分別測(cè)定220nm和275nm波長(zhǎng)處的吸光度，按A220nm-2A275nm校正吸光度，用校正后吸光度值較小的水作為實(shí)驗(yàn)用水。
(2)試劑檢驗(yàn) 將待測(cè)過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉按其在消解后溶液中的含量，實(shí)驗(yàn)時(shí)定容配制成相應(yīng)濃度的溶液，以此溶液為樣品。分別測(cè)定氨氮和硝酸氮的吸光度，選擇吸光度最低的一種。