水質(zhì)總磷測定的問題探討

       1.實驗原理 
　　在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物。
　　2.儀器和試劑 
　　2.1儀器 
　　醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.1～1.4kg/cm2）。 
　　恒溫干燥箱 
　　50mL具塞比色管 
　　分光光度計 
　　2.2試劑 
　　（1）過硫酸鉀溶液，50g/L 。 
　　（2）抗壞血酸溶液，100g/L。 
　　（3）鉬酸鹽溶液。 
　　（4）磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷。 
　　（5）磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。 
　　3.影響總磷測定的因素
　　3.1樣品采集及保存 
　　水樣總磷不穩(wěn)定，采樣后應(yīng)立即分析。如果不能立即進行分析，需取500mL水樣后加入1mL濃硫酸調(diào)節(jié)水樣的pH值≤1，或不加任何試劑于冷處保存，并在24h內(nèi)盡快測定，當(dāng)采集含磷量較低的水樣時不要用塑料瓶采樣，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上，應(yīng)保存于玻璃瓶中。
　　3.2玻璃器皿的清洗和處理 
　　分析過程中所用的玻璃器皿都必須用稀硝酸或鉻酸洗液浸泡1h 以上，用自來水清洗后用蒸餾水淋洗數(shù)遍，不可用含磷洗滌劑刷洗。新的比色管需先進行與樣品完全相同的處理，測定其空白吸光度值。如果比色管空白吸光度值經(jīng)過多次消解測得較高的，必須剔除。 
　　3.3 pH值的調(diào)節(jié) 
　　由于樣品保存時pH≤1，因此測定前需將水樣調(diào)節(jié)至中性。移取25mL（濃度高時酌量少取）的樣品至50mL的燒杯中，用移液管慢慢滴加50%氫氧化鈉溶液，至pH試紙測試溶液為中性，記住所滴加氫氧化鈉的用量。然后另取25mL的樣品至50mL比色管中，用移液管滴加等量的50%氫氧化鈉溶液。 
　　3.4水樣的消解方法對比分析 
　　國標(biāo)GB11893-1989水樣預(yù)處理采用蒸汽消毒器消解，此消解方法費時費力、安全性穩(wěn)定性較差、而且工作中經(jīng)常會出現(xiàn)試樣外溢等現(xiàn)象，且壓力容器需要專人經(jīng)培訓(xùn)合格后持證操作等繁瑣問題。恒溫干燥箱消解法，溫度更易于控制，操作簡便安全，其自然冷卻時間比蒸汽消毒器降溫降壓的工作時間耗時短，為此本文選用恒溫干燥箱消解法與蒸汽消毒器消解法對比試驗。