水質(zhì)中總氮測(cè)定的影響因素有哪些

方法選擇：水質(zhì)分析中總氮的測(cè)定通常采用堿性過(guò)硫酸鉀將樣品中的有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，然后采用紫外分光光度法、偶氮比色法、離子色譜法和離子色譜法。采用氣相分子吸收法進(jìn)行測(cè)定，其中堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法因其成本低、操作方便而受到青睞。

該方法的缺點(diǎn)：該方法在實(shí)際測(cè)量中會(huì)出現(xiàn)空白測(cè)試值異常高、樣品測(cè)量值波動(dòng)大等問(wèn)題
影響因素：
1、試劑純度：過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉
受生產(chǎn)工藝影響，國(guó)產(chǎn)試劑含氮量較高，往往導(dǎo)致空白試驗(yàn)值偏高。實(shí)驗(yàn)表明，空白吸光度值的測(cè)定結(jié)果通常大于2，導(dǎo)致比色法無(wú)法正常測(cè)定。國(guó)產(chǎn)過(guò)硫酸鉀除使用進(jìn)口試劑外，經(jīng)二次重結(jié)晶提純后可滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)定的需要。
（提純步驟：過(guò)硫酸鉀提純過(guò)程為：在1000mL潔凈玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批逐漸加入過(guò)硫酸鉀（0℃時(shí)過(guò)硫酸鉀溶解度為17.5mg/L） ，放入30℃水浴中加熱至不能溶解，將完全溶解的飽和溶液室溫自然冷卻，然后放入4℃冰箱重結(jié)晶。重結(jié)晶過(guò)程，可選用干凈的表玻璃蓋住燒杯頂部或用PP保鮮膜密封，倒掉上清液，用4℃去離子水洗滌重結(jié)晶結(jié)晶3次，然后將重結(jié)晶結(jié)晶放入50℃烘箱烘干。重復(fù)上述步驟進(jìn)行第二次重結(jié)晶，將純化的固體過(guò)硫酸鉀存放在棕色玻璃試劑瓶中避光。）
2、消解溫度和壓力
在總氮測(cè)定過(guò)程中水樣的消解過(guò)程非常重要。堿性過(guò)硫酸鉀是否完全分解影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。要求高壓釜最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2，最高工作溫度為120~124℃。在實(shí)際測(cè)量中，應(yīng)嚴(yán)格控制消解溫度和壓力。應(yīng)定期檢查高壓蒸汽滅菌器的壓力表，并檢查橡膠密封圈的密封情況，以免因漏氣而減壓。
3、消化時(shí)間
堿性過(guò)硫酸鉀在220nm處有很強(qiáng)的特征吸收，隨著堿性過(guò)硫酸鉀在消化過(guò)程中不斷分解而逐漸減弱。堿性過(guò)硫酸鉀的吸收隨時(shí)間的增加而減少。建議消解時(shí)間控制在45min，以達(dá)到降低空白實(shí)驗(yàn)值和保持穩(wěn)定性的目的。
4、實(shí)驗(yàn)用水
實(shí)驗(yàn)用水也是影響空白吸光度值的關(guān)鍵因素。通常實(shí)驗(yàn)需要使用無(wú)氨水或新鮮配制的去離子水。無(wú)氨水的制備方法是：每升水中加入0.10mL濃硫酸進(jìn)行蒸餾，將餾出液收集在有塞玻璃瓶中，開(kāi)始蒸餾，最后蒸餾出100mL蒸餾水。出水應(yīng)棄置使用，只保留中間蒸餾的無(wú)氨水，以保證純度。
5、環(huán)境條件
總氮的測(cè)定要求在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染影響測(cè)定結(jié)果?？偟獙?shí)驗(yàn)室不能使用所有能帶入氮的水和試劑，也不能與使用氨水、硝酸等氨鹽試劑的分析項(xiàng)目安排在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，如總硬度、揮發(fā)酚、亞硝酸鹽氮等實(shí)驗(yàn)室，否則會(huì)造成總氮測(cè)量的交叉污染，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏高。
6、器具污染
每次實(shí)驗(yàn)測(cè)量后，將所有玻璃器皿浸入（1+9）鹽酸或（1+35）硫酸溶液的酸槽中1晚，取出用自來(lái)水沖洗數(shù)次，然后用去離子水或去離子水沖洗。用無(wú)氨水多次，自然晾干備用。石英比色皿用（1+9）鹽酸或無(wú)水乙醇擦拭，用去離子水或無(wú)氨水沖洗干凈，然后用鏡片紙擦干后放入專用比色皿盒中備用。高壓釜應(yīng)在使用前后用去離子水或無(wú)氨水清洗。
總之，總氮的測(cè)定應(yīng)綜合考慮試劑純度、消解工藝、實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件、器具和高壓蒸汽滅菌器的污染等因素。從樣品采集到實(shí)驗(yàn)分析的每一個(gè)環(huán)節(jié)都保證了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。