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    次氯酸鹽分光光度法怎么測定水中的氨氮

    時間:2022-09-16 15:34:04   訪客:918

    一、方法要點

    氨與苯酚及次氯酸鈉在堿性介質中,以亞硝酰鐵氰化鈉為催化劑,生成藍色的靛酚。顏色的深度與氨濃度成比例,可用分光光度法測定。顯色反應受pH值、溫度及次氯酸鹽濃度等因素影響較大。采用pH 11.7的磷酸鹽緩沖溶液,在37℃發色30min,次氯酸鹽濃度為50mg/L(指測定體系的濃度,以有效氯計),在此條件下靈敏度最高。鈣、鎂及其他金屬離子的干擾可用EDTA掩蔽消除。

    二、試劑與儀器

    (1)銨標準溶液:稱取3.8190g在100℃干燥過的無水氯化銨,溶于水中,轉入1L容量瓶中,稀釋至標線,此溶液含氨氮為1mg/mL。再吸取10mL置于1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,此溶液含氨氮為0.01mg/mL。

    (2)溶液A:溶解5g苯酚和25mg亞硝酰鐵氰化鈉于水中,稀釋至500mL,放入棕色瓶中貯存,并置于冰箱中。

    (3)溶液B:溶解2.5g氫氧化鈉、18.7g、磷酸氫二鈉和15.9g磷酸鈉(Na3PO4·12H2O)于水中,加入含有效氯250mg的次氯酸鈉溶液,用水稀釋,用磷酸或磷酸鈉調節至pH11.7,然后用水稀釋至500mL。

    (4)EDTA溶液(1%):溶解1gEDTA于100mL水中,用濃氫氧化鈉溶液調節pH 10。

    (5)次氯酸鈉溶液:將濃鹽酸滴加于二氧化錳上,使發生的氯氣通入2mol/L氫氧化鈉溶液中。可得有效氯濃度為0.3~0.4mol/L的溶液。或將5%~10%漂白粉溶液用濃鹽酸調至pH 6.5~7制得,兩種方法制得的次氯酸鈉溶液均不穩定,使用前需用硫代硫酸鈉間接碘量法測定其中的有效氯。用漂白粉溶液制備次氯酸鈉時,會產生大量鈣的沉淀,必須濾去。

    (6)分光光度計。

    (7)pH-S-3型酸度計。

    三、分析步驟

    量取處理后的水樣或試液,置于100mL容量瓶中,加1mL 1%EDTA溶液(如樣液含鈣、鎂較多時加3mL),搖勻,加入10mL溶液A,加10mL溶液B,搖勻,用水稀釋至標線,再搖勻。置于37℃恒溫水浴中30min(或20~30℃室溫下4h),用1cm比色皿,于625nm波長處,以試劑空白為參比,測定吸光度。由標準曲線查得相應的氨氮含量。

    計算:

    氨氮(mg.N/L)=測得氨氮量(μg)/水樣體積(mL)

    四、標準曲線的繪制

    在6個100mL容量瓶中,分別加入0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0μg氨氮,加少量水,各加1mL 1%EDTA溶液,以下按分析步驟操作。以吸光度對應氨氮的濃度繪制標準曲線。

    五、注意事項

    (1)次氯酸鈉不穩定,用時應測定有效氯。測定方法:吸取次氯酸鈉溶液10mL于100mL容量瓶中,加水稀至標線,混勻。吸取稀釋液10mL置于250mL碘量瓶中,加水40mL碘化鉀2g,混勻,加5mL6mol/L硫酸溶液,密塞混勻,置暗處5min后。用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加1mL淀粉溶液,繼續滴至藍色剛消失為止。

    計算:有效氯(Cl2)=VN×(70.91/2000)×(100/10)×(100/10)%

    式中V——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;

    N——硫代硫酸鈉溶液的濃度。

    (2)溶液發色后,可穩定24h。



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