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    蒸餾-中和滴定法檢測氨氮的相關事項

    時間:2022-08-19 15:38:50   訪客:533

    水中氨氮主要的作用是營養植物生長,不過一旦水中氨氮的含量過多就會造成藻類及微生物大量生長,過度消耗水中的溶解氧氣,從而造成水中動物缺氧死亡,因此日常中氨氮的檢測對于水產養殖行業來說非常重要。其實氨氮的檢測方法有很多,例如納氏試劑分光光度法、凱氏氮測定法。除了以上介紹的這些方法,還有氣相分子吸收法、比色法、電極法,以及今天要為大家介紹的蒸餾-中和滴定法。

    蒸餾中和滴定法檢測氨氮僅適用于已進行蒸餾預處理后的水樣。需要將水樣進行蒸餾預處理,使釋放出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基紅亞甲藍為指示劑來進行滴定。

    蒸餾中和滴定法所有試劑和儀器

    1.試劑

    (1)配制試劑用水均應為無氨純水。

    (2)混合指示劑:稱200mg甲基紅溶解于100mL95%乙醇;另稱100mg亞甲藍溶解于50mL的95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合供實訓用(有效期1個月)。

    (3)0.020mol/L硫酸標準溶液.

    (4)0.05%甲基橙指示液。

    2.儀器

    (1)酸式滴定管:50mL。

    (2)錐形瓶:250mL。

    (3)容量瓶:500、1000mL。

    (4)燒杯:500mL。

    (5)移液管:5、10、50mL。

    (6)分析天平:精度士0.0001g。

    (7)氨氮蒸餾裝置。

    (8)洗耳球。

    蒸餾中和滴定時的注意事項

    1.試劑應為分析純,純水應為無氨純水。

    2.水樣帶色或渾濁時要進行水樣的預處理,對污染嚴重的高含量氨的廢水樣要進行蒸餾。

    3.水樣應保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,盡快分析。

    4.蒸餾時避免發生暴沸和產生泡沫,否則會造成氨吸收不完全。

    5.要很好地控制蒸餾液pH值,不可過高或過低

    6.蒸餾裝置氣密性要好,嚴格操作。

    7.蒸餾前一定要先打開冷凝水。蒸餾完畢后,先移走吸收液再關閉電爐,以防發生倒吸。

    蒸餾中和滴定法標準溶液的配制

    1.配制:1:9的硫酸溶液。

    2.溶解:用移液管吸取5.6mL1:9的硫酸溶液于1000mL的容量瓶中,用無氨純水稀釋。

    3.定容:用無氨純水將溶解好的藥劑定容至1000mL,混勻。

    取樣檢測水中氨氮

    取經蒸餾預處理、以50mL硼酸溶液為吸收液的餾出液,在餾出液中加2滴混合指示劑,用硫酸標準溶液滴定至綠色轉變為淡紫色為止。以無氨純水代替水樣進行空白試驗,試驗步驟同水樣測定。記錄硫酸標準溶液的體積(mL),然后計算氨氮的含量。



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