|
1、總氮試劑的配制 堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結果產生一定的影響。關于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。 2、玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。 3、消解溫度、壓力的控制 使用醫用手提蒸氣滅菌器的實驗室，因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，消解時，要求達到規定溫度壓力后即開始計時，而我的一般經驗是，直接打開放氣閥加熱一段時間，待蒸氣滅菌器內的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結果最為理想。 4、比色時的注意事項 該項目的測定涉及兩個波長（220nm和275nm），建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調整到另一波長，統一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。 5、總氮試劑的選擇 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關重要的試劑。 首先，試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。 一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但由于試劑質量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求，致使空白值偏高。 因此，有條件的話建議使用優級純試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值。 6、實驗用水及試劑的質量檢驗 若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量的水和試劑，獲得理想的空白值。 （1）水的檢驗 將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中，分別在220nm和275nm波長處測其吸光度，按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正，以修正后吸光度值最小的水為實驗用水。 （2）試劑的檢驗 將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應濃度的溶液，以此溶液作為樣品，分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度，擇其吸光度者用即可。
本文連接: http://m.bruckepharma.com/newss-1314.html
|
