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    水質(zhì)中總氮的檢測(cè)方法

    時(shí)間:2022-06-20 17:24:13   訪客:977

    總氮是水質(zhì)檢測(cè)的重要指標(biāo),但測(cè)定過程復(fù)雜,容易引入誤差。各種測(cè)定方法在水樣預(yù)處理、消解和測(cè)定方法上有相同點(diǎn)、不同點(diǎn)和優(yōu)缺點(diǎn)。目前,我國(guó)總氮的主流檢測(cè)方法仍是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。

    水樣預(yù)處理

    在測(cè)定地表水中總氮時(shí),一般需要將收集到的水樣放入聚乙烯瓶中,加入濃硫酸作為固定劑,調(diào)節(jié)酸堿度至1 ~ 2,并儲(chǔ)存在4的冰箱中。

    1.樣品的收集和保存

    按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定取樣。

    采集的樣品保存在聚乙烯瓶或硬玻璃瓶中,用濃硫酸((H2SO 4)=1.84克/毫升)調(diào)節(jié)酸堿度至1 ~ 2,常溫下可保存7天。保存在聚乙烯瓶中,冷凍在-20,可保存一個(gè)月。

    2.樣品的制備

    取適量樣品,用氫氧化鈉溶液((氫氧化鈉)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)調(diào)節(jié)酸堿度至5 ~ 9,待測(cè)。

    3.干擾和消除

    ①當(dāng)?shù)怆x子含量大于總氮含量的2.2倍,溴離子含量大于總氮含量的3.4倍時(shí),會(huì)干擾測(cè)定。

    ②水樣中的六價(jià)鉻離子和三價(jià)鐵離子干擾測(cè)定,加入1 ~ 2ml 5%鹽酸羥胺溶液可消除干擾。

    檢測(cè)方法

    取一個(gè)500毫升的干凈燒杯,將整瓶TE-TN-A試劑倒入燒杯中,溶于200毫升無氨溶液中,儲(chǔ)存在聚丙烯試劑瓶中;

    鹽酸溶液:用移液管準(zhǔn)確吸取6.5毫升分析純鹽酸,溶解于500毫升無氨溶液中,儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

    操作步驟

    1.精確測(cè)量5.0毫升無氨水,并將其加入“0號(hào)”反應(yīng)管;

    2.精確測(cè)量每個(gè)水樣5.0毫升,并依次加入其他反應(yīng)管中;(如果待測(cè)水樣的預(yù)計(jì)總氮值大于8毫克/升,則需要多次稀釋)。

    3.加入2.0毫升總氮試劑,搖勻;

    4.將消化管放入消化儀中,在122下消化40分鐘;

    5.消化后,取出消化管,放在比色管架上,冷卻至室溫;

    6.依次向每個(gè)試管中加入4.0毫升鹽酸溶液,搖勻,靜置10分鐘;

    7.將“0”反應(yīng)管反應(yīng)后的待測(cè)液體倒入干凈的10毫米應(yīng)時(shí)比色皿中,放入儀器的待測(cè)位置(固定參考通道);將其他試管中的待測(cè)液體倒入其他試管中,并將其置于相應(yīng)的水樣檢測(cè)位置。蓋上檢測(cè)箱蓋3~5秒后,點(diǎn)擊測(cè)試,讀取數(shù)值,保存并打印。

    8.測(cè)量后,清潔并干燥消化管和比色皿。


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