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    熒光法溶解氧傳感器中溶解氧的測定方法

    時間:2022-05-23 16:34:43   訪客:747

    一、原理:

    水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。

    二、試劑:

    1、硫酸錳溶液液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。

    2、堿性碘化鉀溶:稱取480g硫酸錳(MnSO44H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。

    此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300至400mL水中,另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍色。

    3、(1+5)硫酸溶液:1份濃硫酸+5份水,混合搖勻即可。

    4、1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

    5、0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105~110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

    6、硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

    7、硫酸,pH=1.84。

    三、測定步驟:

    1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。

    2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。

    3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

    四、計算:

    溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100;上式中:M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。

    五、注意事項:

    1、試劑加人時應(yīng)往意不要與空氣接觸,以免將空氣中的氧帶入樣品影響測定。

    2、注意淀粉指示劑加人的時間。應(yīng)先將溶液由棕色滴定至淡黃色時再加人淀粉指示劑,否則終點會出現(xiàn)反復(fù),難以判斷。

    3、樣品中懸浮物質(zhì)會吸附析出碘,使結(jié)果偏低。此時需預(yù)先用明礬在堿性條件下水解,待沉淀析出后再測上層清液中的溶解氧。

    4、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,可加人疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加人方法是預(yù)先將疊氮化鈉加人堿性碘化鉀溶液中。

    5、如水樣中含F(xiàn)e2+達100-200mg/L時,可加人1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。

    6、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加人相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。


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